<td id="9mw8h"><option id="9mw8h"></option></td>

      <big id="9mw8h"></big>
    1. <acronym id="9mw8h"><label id="9mw8h"></label></acronym>
      <pre id="9mw8h"></pre>

          國檢檢測歡迎您!

          微信公眾號|騰訊微博|網站地圖

          您可能還在搜: 無損檢測緊固件檢測軸承檢測浙江綜合實驗機構

          社會關注

          分享:火焰原子吸收光譜法測定釩基合金中鉻的含量

          返回列表 來源:國檢檢測 查看手機網址
          掃一掃!分享:火焰原子吸收光譜法測定釩基合金中鉻的含量掃一掃!
          瀏覽:- 發布日期:2021-11-16 13:55:28【

          摘 要:應用火焰原子吸收光譜法(FAAS)測定釩基合金(VGCrGTi三元合金)中鉻的含量.取樣0.1000g,用硫酸(1+1)溶液5 mL 及硝酸2 mL 加熱溶解后蒸發至冒硫酸煙.冷卻后移至100mL容量瓶中,加水定容.分取適量樣品溶液(其中含 Cr約為0.1~0.5mg)置于另一100mL容量瓶中,加入20g??L-1硫酸鉀溶液10mL(作為對共存元素 V 和 Ti的抗干擾試劑,同時起到增敏作用明顯提高信號強度),加水定容為100.0mL(溶液中含硫酸<0.5%),按儀器工作條件測定溶液中鉻的含量.在優化的試驗條件下,鉻的質量濃度在1.00~5.00mg??L-1內與相應的吸光度

          之間呈線性關系.應用此方法測定了實際樣品中鉻的含量,測定值的相對標準偏差(n=6)為0.64%,以實際樣品為基體,按照標準加入法在2個濃度水平上進行回收試驗,測得回收率的平均值為97.1%.

          關鍵詞:火焰原子吸收光譜法;鉻;釩基合金

          釩-鉻-鈦(VGCrGTi)合金是優良的聚變堆用低 活性結構材料,同其他金屬結構材料相比,釩基合金 最顯著的優點是在中子輻照條件下具有較低的激活 特性和優良的高溫性能[1G3].釩基合金中加入4%~ 5%的鉻可使合金具有較好的抗高溫蠕變性能和耐 蝕性能[4G5].要保證材料的質量,就必須對鉻含量進 行準確控制和測定.目前測定釩基合金中的鉻含量 還沒有標準方法,可參考的分析方法主要有硫酸亞 鐵銨滴定法[6G7]、電感耦合等離子體原子發射光譜法 (ICPGAES)[8G9]、分 光 光 度 法[10G12]和 原 子 吸 收 光 譜 法[13G15]等.對于釩基合金中4%~5%的鉻含量的 測定,滴定法是理想的選擇,但方法操作繁瑣而且還 受到基體釩的嚴重干擾[6],適用性不強;常用的二苯 碳酰二肼分光光度法同樣受到釩的嚴重干擾[12],也 使方法的應用受到限制;ICPGAES可用于釩基合金 中鉻的測定[9],但存在明顯的基體效應,同時鉻的分 析線選擇需謹慎,選擇不當會使其受到釩、鈦的譜線 干擾;火焰原子吸收光譜法具有干擾小、準確度高、 重現性好、設備運行成本低等優點,已用于大量合金 中鉻含量的測定[14,16G17]. 

          本工作采用火焰原子吸收光譜法測定 VGCrGTi三元合金中鉻的含量,對樣品溶解、釩和鈦的干擾、酸度等影響鉻測定結果的因素進行了研究,得到了最佳測定條件,建立了空氣G乙炔火焰原子吸收光譜法測定釩基合金中高含量鉻的分析方法.

          1 試驗部分

          1.1 儀器與試劑

          PinAAcle900F 型原子吸收光譜儀;CPA124S型精密分析天平;鉻元素空心陰極燈.鉻 標 準 儲 備 溶 液:1 000 mg?? L-1,稱 ?。埃保埃埃癵鉻粉 于 100 mL 燒 杯 中,加 5 mL 鹽 酸(1+1)溶液,加熱溶解,加5 mL 硫酸(1+1)溶液,加熱至冒硫酸煙時取出冷卻,轉移至100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,備用.鉻標準溶液:50.0mg??L-1,移?。玻祄L 鉻標準儲備溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混合搖勻.

          釩 標 準 儲 備 溶 液:2 000 mg?? L-1,稱 ?。埃保埃埃癵釩粉 于 100 mL 燒 杯 中,加 5 mL 硝 酸(1+1)溶液,加熱溶解,加5 mL 硫酸(1+1)溶液,加熱至冒硫酸煙時取出冷卻,轉移至50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,備用.鈦標準儲備溶液:500mg??L-1,稱?。埃保埃埃癵。


          鈦粉于150mL燒杯中,加入15mL硫酸(1+1)溶液,加熱溶解后,滴加數滴硝酸使溶液紫色褪去并澄清,加熱至冒硫酸煙時取出冷卻,用硫酸(5+95)溶液稀釋并轉移至200 mL 容量瓶中,并用硫酸(5+95)溶液定容,混合搖勻.

          氯化銨:100g??L-1,稱?。保癵氯化銨,用水溶解并轉 移 至 100 mL 容 量 瓶 中,用 水 定 容,混 合搖勻.硫酸鉀:20g??L-1,稱?。玻癵硫酸鉀,用水溶解并轉 移 至 100 mL 容 量 瓶 中,用 水 定 容,混 合搖勻.以上試劑除特殊說明外,均為分析純試劑;試驗用水為二次去離子水.

          1.2 儀器工作條件

          波長357.87nm;光譜通帶寬度0.70nm;觀測高度 12 mm;燈 電 流 10 mA;乙 炔 流 量 3.3 L??min-1,空氣流量10L??min-1.

          1.3 試驗方法

          稱?。埃保埃埃癵釩基合金試樣,置于100mL燒杯中,加入5mL硫酸(1+1)溶液和2mL 硝酸,置于電熱板上加熱溶解,加熱至冒硫酸煙時取出冷卻,轉移至100mL容量瓶中,用水定容,混合搖勻.分取適量樣品溶液于100mL 容量瓶中,加入20g-L-1硫酸鉀溶液10 mL,用水稀釋至刻度,混勻,得到待測液,按照儀器工作條件進行測定.

          2 結果與討論

          2.1 溶解試劑的選擇

          試驗考察了王水和硫酸(1+1)溶液G硝酸的混合溶液對 0.1g的合 金 樣 品 的 溶 解 效 果.結 果 表明:兩種溶解劑體系均能使樣品溶解完全;王水對樣品的溶解速度較慢,采用10mL 王水溶解樣品,樣品溶解完全至少需要30min;硫酸(1+1)溶液-硝酸的混合溶液對樣品的溶解速度快,采用5 mL 硫酸(1+1)溶液G2 mL 硝酸的混合溶液對樣品進行溶

          解,僅需5min就可將樣品完全溶解.試驗采用的樣品溶解體系為5mL硫酸(1+1)溶液G2mL硝酸的混合溶液.

          2.2 酸度的選擇

          樣品溶解后采用冒硫酸煙的方式趕除硝酸,因此,試驗考察了硫酸的濃度對鉻測定結果的影響,結果見圖1.由圖1可知:無論是否加入硫酸鉀,當被測溶液中硫酸的濃度不超過0.5%時,鉻的吸光度基本保持不變;當被測溶液中硫酸的濃度超過0.5%后,鉻的吸光 度 略 有 降 低. 試 驗 選 用 的 硫 酸 濃 度 約 為0.2%.


          2.3 乙炔流量和燃燒頭高度的選擇

          試驗了考察了不同乙炔流量和不同燃燒頭高度對鉻吸光度的影響,結果分別見圖2和圖3.


          由圖2可知:在保持空氣流量不變的情況下,隨著乙炔流量的增加,鉻的吸光度不斷增加;當乙炔流量在3.2~3.5L??min-1之間時,鉻的吸光度達到較大值且基本保持不變;當流量超過 3.5L??min-1時,鉻的吸光度反而下降.試驗選擇的乙炔流量為3.3L??min-1.

          由圖3可知:在其他儀器條件保持不變的情況下,隨著燃燒頭高度的升高,鉻的吸光度增大;當燃燒頭高度為12mm 時,鉻的吸光度達到最大;繼續增加燃燒頭高度,鉻的吸光度反而下降.因此,試驗選擇的燃燒頭的高度為12mm.

          2.4 共存元素的影響與消除

          VGCrGTi合金是由釩、鉻、鈦組成的三元合金,其中鉻和鈦含量均在5%左右,釩為基體,試驗主要考查了共存元素釩和鈦對元素鉻測定結果的影響.在2.50mg??L-1的鉻標準溶液中,加入一定濃度的共存元素釩和鈦進行干擾試驗.根據相關文獻報道,氯化銨[14G16]和硫酸鉀[18G19]均具有抗干擾作用,試驗考察了氯化銨、硫酸鉀等抗干擾劑對鉻測定結果的影響,結果見表1.



               由表1可以看出:釩和鈦對鉻的測定產生較嚴 重的負干擾;加入氯化銨或硫酸鉀均能使鉻的吸光 度明顯增大,說明它們均有增敏作用;當鉻與釩、鈦 共存時,氯化銨的增敏和抗干擾作用卻未能體現,而 硫酸鉀卻能在保持增敏作用的同時將40倍的釩和 2倍的鈦的干擾徹底消除,說明硫酸鉀的抗干擾效 果良好,能滿足釩基合金的分析要求.因此,試驗采 用硫酸鉀作為抗干擾劑來消除釩和鈦對鉻測定結果 的干擾. 試驗進一步考察了硫酸鉀的用量對鉻測定結果 的影響,結果見圖4. 由圖4可以看出:當不存在干擾元素時,硫酸鉀 的質量濃度在0.4~4.0g??L-1內時,鉻的吸光度基 本保持不變;當釩、鈦與鉻共存時,硫酸鉀的質量濃 度在1.2~2.8g??L-1內時,鉻的吸光度基本保持不 變,硫酸鉀質量濃度過低或過高均使鉻的吸光度降 低.試驗選擇硫酸鉀的質量濃度為2.0g??L-1.


          2.5 工作曲線和檢出限

          移?。玻埃?4.00,6.00,8.00,10.00mL鉻標準溶液于5個100mL容量瓶中,分別加入20g??L-1硫酸鉀溶液10mL和硫酸(5+95)溶液4mL,用水稀釋至刻度,混合搖勻.按儀器工作條件對鉻工作溶液系列進行測定.以鉻的質量濃度為橫坐標,與其對應的吸光度為縱坐標繪制工作曲線.結果表明:鉻的質量濃度在1.00~5.00 mg??L-1 內與其對應的吸 光 度 之 間 呈 線 性 關 系,線 性 回 歸 方 程 為 y=0.0354x+0.0043,相關系數為0.9994.對空白溶液測定11次,計算其標準偏差σ,以3倍的標準偏差與工作曲線的斜率之比計算方法的檢出限(3σ/k),結果為0.025mg??L-1.

          2.6 回收試驗

          對樣品加入不同濃度水平的鉻標準溶液進行加標回收試驗,按照試驗方法進行測定,計算回收率,結果見表2.


          2.7 樣品分析

          按照試驗方法對樣品進行分析,每個樣品平行測定6次,鉻的質量分數的測定值分別為4.68%,4.68%,4.66%,4.64%,4.60%,4.65%,測定平均值為4.65%,測定值的相對標準偏差(RSD)為0.64%,說明方法具有良好的精密度.同時采用分光光度法對樣品進行測定,樣品中鉻的測定值為4.71%,說明本方 法 的 測 定 值 與 分 光 光 度 法 的 測 定 值 基 本吻合.

          本工作采用火焰原子吸收光譜儀測定釩基合金中鉻的含量.方法采用硫酸(1+1)溶液G硝酸的混合溶液溶解樣品,用硫酸鉀消除釩和鈦的干擾,最終實現了釩基合金中鉻含量的準確測定.方法具有操作簡單、快速、準確等優點,能夠滿足日常分析要求,值得推廣應用.


          (文章來源材料與測試網-理化檢驗-分冊 > 2019年 7期 > pp.805

          最新資訊文章

          97色色
              <td id="9mw8h"><option id="9mw8h"></option></td>

              <big id="9mw8h"></big>
            1. <acronym id="9mw8h"><label id="9mw8h"></label></acronym>
              <pre id="9mw8h"></pre>